現以氨水為催化劑的固體熱固性酚醛樹脂的合成過程為例來介紹，以4000L酚醛樹脂反應釜為例，其工藝過程如下：

　　1、加料將桶裝苯酚放入有蒸汽直接加熱的水槽，待苯酚熔融后，將1152kg苯酚、1294kg的百分之三十七甲醛；和61.8kg的百分之二十五氨水經計量后投料入反應釜內，打開冷凝器冷卻水，并開動攪拌。

　　2、縮聚反應物料加畢后，隨即打開通大氣的閥門，使反應釜與大氣保持平衡狀態。檢查回流液返回反應釜的閥門、冷凝液接通受槽的閥門及有關的設備，檢查管路是否符合縮合的條件，然后通蒸汽加熱，蒸汽壓力不宜過大，使溫度升到70℃。酚與醛在氨水作用下，開始放熱反應使物料溫度加熱至78℃，停止通人蒸汽或用冷卻水調節，使酚醛樹脂反應釜內溫度緩緩上升到85～95℃。此時出現沸騰和回流，從沸騰回流開始，保持60min，之后，每隔10min，取樣測定凝膠時間，達約90s/160℃;即終止反應，進行下一步操作。

　　3、脫水干燥和放料達到縮聚時間后，調整管道閥門，開通回流到接受槽的閥門，關閉回流液通反應釜的閥門，然后開動真空泵，緩緩調節真空，在10～15rain內使真空達到66p.kPa左右，往夾套中通入0.294～0.392MPa的蒸汽，保持恒溫在70℃左右，脫水至樹脂透明后取樣測聚合速度，若凝膠時間達70s/160℃左右，即加入600k乙醇進行稀釋，然后出料。

　　4、主要性能指標熱固性酚醛樹脂的貯存期較短，因此一般均自產自用。熱固性酚醛樹脂的主要技術指標如下：樹脂黏度（40黏度杯測定）5～10s（25℃）；凝膠時間即聚合時問90～120s/160℃或14～24rain/130℃；樹脂固體含量(乙醇中)百分之五十七到百分之六十二；游離酚百分之十六到百分之十八。

　　從上述工藝過程可知如聚合的終點根據時問的長短來判斷是不夠的，還應根據混合物的渾濁情況來決定。因為樹脂縮豪反應程度較高時，混合物料會呈渾濁。另外要注意，對熱固性樹脂的脫水要盡可能采用高真空和縮短干燥時間的方法。在脫水干燥時，溫度應緩慢上升，因為熱固性樹脂在比較高的溫度下或長時間的加熱都會變成B階或c階樹脂，從而會造成產品報廢和停產事故。